Analiza în stațiile de epurare a apelor uzate este o metodă de operare foarte importantă. Rezultatele analizei stau la baza reglementării apelor uzate. Prin urmare, acuratețea analizei este foarte exigentă. Acuratețea valorilor analizei trebuie asigurată pentru a se asigura că funcționarea normală a sistemului este corectă și rezonabilă!
1. Determinarea cererii chimice de oxigen (CODcr)
Consumul chimic de oxigen: se referă la cantitatea de oxidant consumată atunci când dicromatul de potasiu este utilizat ca oxidant pentru tratarea probelor de apă în condiții de aciditate puternică și încălzire, unitatea de măsură fiind mg/L. În țara mea, metoda cu dicromat de potasiu este în general utilizată ca bază.
1. Principiul metodei
Într-o soluție acidă puternică, o anumită cantitate de dicromat de potasiu este utilizată pentru a oxida substanțele reducătoare din proba de apă. Excesul de dicromat de potasiu este utilizat ca indicator, iar soluția de sulfat feros de amoniu este utilizată pentru a picura înapoi. Calculați cantitatea de oxigen consumată de substanțele reducătoare din proba de apă pe baza cantității de sulfat feros de amoniu utilizată.
2. Instrumente
(1) Dispozitiv de reflux: un dispozitiv de reflux din sticlă cu balon conic de 250 ml (dacă volumul eșantionului este mai mare de 30 ml, se utilizează un dispozitiv de reflux din sticlă cu balon conic de 500 ml).
(2) Dispozitiv de încălzire: placă electrică de încălzire sau cuptor electric variabil.
(3) 50 ml de acid titrant.
3. Reactivi
(1) Soluție standard de dicromat de potasiu (1/6 = 0,2500 mol/L): Se cântăresc 12,258 g de dicromat de potasiu pur, de calitate standard sau superioară, uscat la 120 °C timp de 2 ore, se dizolvă în apă și se transferă într-un balon cotat de 1000 ml. Se diluează până la marcaj și se agită bine.
(2) Soluție indicator de ferosină pentru testare: Se cântărește 1,485 g de fenantrolină, se dizolvă 0,695 g de sulfat feros în apă, se diluează până la 100 ml și se păstrează într-o sticlă maro.
(3) Soluție standard de sulfat feros de amoniu: Se cântăresc 39,5 g de sulfat feros de amoniu și se dizolvă în apă. Sub agitare, se adaugă încet 20 ml de acid sulfuric concentrat. După răcire, se transferă într-un balon cotat de 1000 ml, se adaugă apă pentru a dilua până la marcaj și se agită bine. Înainte de utilizare, se calibrează cu soluție standard de dicromat de potasiu.
Metoda de calibrare: Se absoarbe cu precizie 10,00 ml de soluție standard de dicromat de potasiu și 500 ml de balon Erlenmeyer, se adaugă apă până la aproximativ 110 ml, se adaugă încet 30 ml de acid sulfuric concentrat și se amestecă. După răcire, se adaugă trei picături de soluție indicatoare de ferolină (aproximativ 0,15 ml) și se titrează cu sulfat feros de amoniu. Culoarea soluției se schimbă de la galben la albastru-verzui și apoi la maro-roșcat, acesta fiind punctul final.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
În formulă, c - concentrația soluției standard de sulfat feros de amoniu (mol/L); V - dozajul soluției standard de titrare a sulfatului feros de amoniu (ml).
(4) Soluție de acid sulfuric și sulfat de argint: Adăugați 25 g de sulfat de argint la 2500 ml de acid sulfuric concentrat. Lăsați timp de 1-2 zile și agitați din când în când pentru a se dizolva (dacă nu există un recipient de 2500 ml, adăugați 5 g de sulfat de argint la 500 ml de acid sulfuric concentrat).
(5) Sulfat de mercur: cristal sau pulbere.
4. Lucruri de reținut
(1) Cantitatea maximă de ioni de clorură care poate fi complexată folosind 0,4 g de sulfat de mercur poate ajunge la 40 ml. De exemplu, dacă se prelevează o probă de apă de 20,00 ml, se poate complexa o probă de apă cu o concentrație maximă de ioni de clorură de 2000 mg/L. Dacă concentrația de ioni de clorură este scăzută, se poate adăuga mai puțin sulfat de mercur pentru a menține raportul sulfat de mercur:ion clorură = 10:1 (W/W). Dacă precipită o cantitate mică de clorură de mercur, aceasta nu afectează măsurarea.
(2) Volumul probei de apă prelevate poate fi cuprins între 10,00 și 50,00 ml, dar doza și concentrația reactivului pot fi ajustate în mod corespunzător pentru a obține rezultate satisfăcătoare.
(3) Pentru probele de apă cu o cerere chimică de oxigen mai mică de 50 mol/L, se recomandă utilizarea unei soluții standard de dicromat de potasiu de 0,0250 mol/L. La picurarea inversă, se utilizează o soluție standard de sulfat feros de amoniu de 0,01/L.
(4) După ce proba de apă este încălzită și refluxată, cantitatea rămasă de dicromat de potasiu în soluție trebuie să fie 1/5-4/5 din cantitatea mică adăugată.
(5) Când se utilizează soluția standard de ftalat de hidrogen de potasiu pentru a testa calitatea și tehnologia de operare a reactivului, deoarece CODCr teoretic per gram de ftalat de hidrogen de potasiu este de 1,167 g, se dizolvă 0,4251 l de ftalat de hidrogen de potasiu și apă bidistilată, se transferă într-un balon cotat de 1000 ml și se diluează până la marcaj cu apă bidistilată pentru a obține o soluție standard de CODCr de 500 mg/l. Preparată recent la momentul utilizării.
(6) Rezultatele măsurătorilor CODCr ar trebui să păstreze trei cifre semnificative.
(7) În fiecare experiment, soluția standard de titrare a sulfatului feros de amoniu trebuie calibrată și trebuie acordată o atenție deosebită modificărilor concentrației acesteia atunci când temperatura camerei este ridicată.
5. Etapele măsurării
(1) Agitați uniform proba de apă de intrare și proba de apă de ieșire recuperată.
(2) Luați 3 baloane Erlenmeyer cu gură șlefuită, numerotate cu 0, 1 și 2; adăugați 6 bile de sticlă în fiecare dintre cele 3 baloane Erlenmeyer.
(3) Adăugați 20 mL de apă distilată în balonul Erlenmeyer nr. 0 (folosiți o pipetă pentru grăsime); adăugați 5 mL de probă de apă de alimentare în balonul Erlenmeyer nr. 1 (folosiți o pipetă de 5 mL și folosiți apa de alimentare pentru a clăti pipeta de 3 ori), apoi adăugați 15 mL de apă distilată (folosiți o pipetă pentru grăsime); adăugați 20 mL de probă de efluent în balonul Erlenmeyer nr. 2 (folosiți o pipetă pentru grăsime și clătiți pipeta de 3 ori cu apa de intrare).
(4) Adăugați 10 mL de soluție nestandard de dicromat de potasiu în fiecare dintre cele 3 baloane Erlenmeyer (folosiți o pipetă de 10 mL de soluție nestandard de dicromat de potasiu și clătiți pipeta 3 cu soluție nestandard de dicromat de potasiu).
(5) Așezați baloanele Erlenmeyer pe cuptorul electronic multifuncțional, apoi deschideți conducta de apă de la robinet pentru a umple tubul condensatorului cu apă (nu deschideți robinetul prea tare, conform experienței).
(6) Adăugați 30 mL de sulfat de argint (folosind un cilindru gradat mic de 25 mL) în cele trei baloane Erlenmeyer din partea superioară a tubului condensatorului, apoi agitați uniform cele trei baloane Erlenmeyer.
(7) Conectați cuptorul electronic multifuncțional la priză, porniți cronometrarea de la punctul de fierbere și încălziți timp de 2 ore.
(8) După ce încălzirea este completă, deconectați cuptorul electronic multifuncțional și lăsați-l să se răcească o perioadă de timp (timp depinde de experiență).
(9) Adăugați 90 mL de apă distilată din partea superioară a tubului condensatorului în cele trei baloane Erlenmeyer (motive pentru adăugarea de apă distilată: 1. Adăugați apă din tubul condensatorului pentru a permite probei de apă reziduală de pe peretele interior al tubului condensatorului să curgă în balonul Erlenmeyer în timpul procesului de încălzire, pentru a reduce erorile. 2. Adăugați o anumită cantitate de apă distilată pentru a face reacția de culoare în timpul procesului de titrare mai evidentă).
(10) După adăugarea apei distilate, se va elibera căldură. Scoateți balonul Erlenmeyer și răciți-l.
(11) După răcirea completă, adăugați 3 picături de indicator feros de testare în fiecare dintre cele trei baloane Erlenmeyer, apoi agitați uniform cele trei baloane Erlenmeyer.
(12) Se titrare cu sulfat feros de amoniu. Culoarea soluției se schimbă de la galben la albastru-verzui și apoi la maro-roșcat ca punct final. (Acordați atenție utilizării biuretelor complet automate. După o titrare, nu uitați să citiți și să ridicați nivelul lichidului biuretei automate la cel mai înalt nivel înainte de a trece la următoarea titrare).
(13) Înregistrați citirile și calculați rezultatele.
2. Determinarea cererii biochimice de oxigen (CBO5)
Apele uzate menajere și cele industriale conțin cantități mari de diverse materii organice. Atunci când poluează apele, aceste materii organice vor consuma o cantitate mare de oxigen dizolvat atunci când se descompun în corpul de apă, distrugând astfel echilibrul de oxigen din corpul de apă și deteriorând calitatea apei. Lipsa de oxigen din corpurile de apă provoacă moartea peștilor și a altor forme de viață acvatică.
Compoziția materiei organice conținute în corpurile de apă este complexă și este dificil să se determine componentele acesteia individual. Oamenii folosesc adesea oxigenul consumat de materia organică din apă în anumite condiții pentru a reprezenta indirect conținutul de materie organică din apă. Cererea biochimică de oxigen este un indicator important de acest tip.
Metoda clasică de măsurare a cererii biochimice de oxigen este metoda de inoculare prin diluție.
Probele de apă pentru măsurarea necesarului biochimic de oxigen trebuie umplute și sigilate în sticle la momentul recoltării. A se păstra la o temperatură între 0 și 4 grade Celsius. În general, analiza trebuie efectuată în termen de 6 ore. Dacă este necesar transportul pe distanțe lungi, timpul de depozitare nu trebuie să depășească 24 de ore.
1. Principiul metodei
Necesarul biochimic de oxigen se referă la cantitatea de oxigen dizolvat consumată în procesul biochimic al microorganismelor care descompun anumite substanțe oxidabile, în special materia organică, în apă, în anumite condiții. Întregul proces de oxidare biologică durează mult timp. De exemplu, atunci când se cultivă la 20 de grade Celsius, durează peste 100 de zile pentru a se finaliza procesul. În prezent, în general, atât în țară, cât și în străinătate, se recomandă incubarea timp de 5 zile la 20 de grade Celsius și măsurarea oxigenului dizolvat al probei înainte și după incubare. Diferența dintre cele două este valoarea DBO5, exprimată în miligrame/litru de oxigen.
Pentru unele ape de suprafață și majoritatea apelor uzate industriale, deoarece acestea conțin multă materie organică, acestea trebuie diluate înainte de cultură și măsurare pentru a reduce concentrația acestora și a asigura suficient oxigen dizolvat. Gradul de diluție trebuie să fie astfel încât oxigenul dizolvat consumat în cultură să fie mai mare de 2 mg/L, iar oxigenul dizolvat rămas să fie mai mare de 1 mg/L.
Pentru a se asigura că există suficient oxigen dizolvat după diluarea probei de apă, apa diluată este de obicei aerată cu aer, astfel încât oxigenul dizolvat din apa diluată să fie aproape de saturație. De asemenea, în apa de diluție trebuie adăugată o anumită cantitate de nutrienți anorganici și substanțe tampon pentru a asigura creșterea microorganismelor.
Pentru apele uzate industriale care conțin puține sau deloc microorganisme, inclusiv apele uzate acide, apele uzate alcaline, apele uzate la temperatură înaltă sau apele uzate clorurate, inocularea trebuie efectuată la măsurarea CBO5 pentru a introduce microorganisme care pot descompune materia organică din apele uzate. Atunci când în apele uzate există materie organică care este dificil de degradat de microorganismele din apele uzate menajere generale la viteză normală sau care conțin substanțe foarte toxice, microorganismele domestice trebuie introduse în proba de apă pentru inoculare. Această metodă este potrivită pentru determinarea probelor de apă cu CBO5 mai mare sau egal cu 2 mg/L, iar valoarea maximă nu depășește 6000 mg/L. Când CBO5 din proba de apă este mai mare de 6000 mg/L, vor apărea anumite erori din cauza diluției.
2. Instrumente
(1) Incubator cu temperatură constantă
(2) Sticlă de sticlă cu gură îngustă de 5-20 litri.
(3) Cilindru gradat de 1000—2000 ml
(4) Tijă de agitare din sticlă: Lungimea tijei trebuie să fie cu 200 mm mai mare decât înălțimea cilindrului de măsurare utilizat. Pe partea inferioară a tijei este fixată o placă de cauciuc dur cu un diametru mai mic decât partea inferioară a cilindrului de măsurare și cu mai multe găuri mici.
(5) Butelie de oxigen dizolvat: între 250 ml și 300 ml, cu dop din sticlă șlefuită și gură în formă de clopot pentru etanșarea alimentării cu apă.
(6) Sifon, utilizat pentru prelevarea probelor de apă și adăugarea apei de diluție.
3. Reactivi
(1) Soluție tampon fosfat: Se dizolvă 8,5 g dihidrogenofosfat de potasiu, 21,75 g dihidrogenofosfat de dipotasiu, 33,4 g heptahidrat de hidrogenofosfat de sodiu și 1,7 g clorură de amoniu în apă și se diluează până la 1000 ml. PH-ul acestei soluții trebuie să fie 7,2.
(2) Soluție de sulfat de magneziu: Se dizolvă 22,5 g de sulfat de magneziu heptahidrat în apă și se diluează până la 1000 ml.
(3) Soluție de clorură de calciu: Se dizolvă 27,5% clorură de calciu anhidră în apă și se diluează până la 1000 ml.
(4) Soluție de clorură ferică: Se dizolvă 0,25 g de clorură ferică hexahidrată în apă și se diluează până la 1000 ml.
(5) Soluție de acid clorhidric: Se dizolvă 40 ml de acid clorhidric în apă și se diluează până la 1000 ml.
(6) Soluție de hidroxid de sodiu: Se dizolvă 20 g de hidroxid de sodiu în apă și se diluează până la 1000 ml.
(7) Soluție de sulfit de sodiu: Dizolvați 1,575 g de sulfit de sodiu în apă și diluați până la 1000 ml. Această soluție este instabilă și trebuie preparată zilnic.
(8) Soluție standard glucoză-acid glutamic: După uscarea glucozei și a acidului glutamic la 103 grade Celsius timp de 1 oră, cântăriți 150 ml din fiecare și dizolvați-le în apă, transferați-le într-un balon cotat de 1000 ml și diluați până la marcaj, apoi amestecați uniform. Preparați această soluție standard chiar înainte de utilizare.
(9) Apă de diluție: Valoarea pH-ului apei de diluție trebuie să fie de 7,2, iar CBO5 trebuie să fie mai mic de 0,2 ml/L.
(10) Soluție de inoculare: În general, se utilizează ape menajere, lăsate la temperatura camerei timp de o zi și o noapte, iar supernatantul se folosește.
(11) Apă de diluție pentru inoculare: Luați o cantitate adecvată de soluție de inoculare, adăugați-o în apa de diluție și amestecați bine. Cantitatea de soluție de inoculare adăugată per litru de apă diluată este de 1-10 ml de ape uzate menajere; sau 20-30 ml de exudat de suprafață al solului; valoarea pH-ului apei de diluție pentru inoculare trebuie să fie de 7,2. Valoarea BOD trebuie să fie între 0,3-1,0 mg/L. Apa de diluție pentru inoculare trebuie utilizată imediat după preparare.
4. Calcul
1. Probe de apă cultivate direct fără diluare
CBO5(mg/L)=C1-C2
În formula: C1——concentrația de oxigen dizolvat din proba de apă înainte de cultură (mg/L);
C2 — Concentrația de oxigen dizolvat rămasă (mg/L) după incubarea probei de apă timp de 5 zile.
2. Probe de apă cultivate după diluare
CBO5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
În formula: C1——concentrația de oxigen dizolvat din proba de apă înainte de cultură (mg/L);
C2 —— Concentrația de oxigen dizolvat rămasă (mg/L) după 5 zile de incubare a probei de apă;
B1——Concentrația de oxigen dizolvat în apa de diluție (sau apa de diluție pentru inoculare) înainte de cultură (mg/L);
B2——Concentrația de oxigen dizolvat în apa de diluție (sau apa de diluție pentru inoculare) după cultură (mg/L);
f1 —— Proporția de apă de diluție (sau apă de diluție pentru inoculare) în mediul de cultură;
f2 — Proporția probei de apă în mediul de cultură.
B1 —— Oxigen dizolvat în apa de diluție înainte de cultură;
B2 —— Oxigen dizolvat în apa de diluție după cultivare;
f1 —— Proporția de apă de diluție în mediul de cultură;
f2 — Proporția probei de apă în mediul de cultură.
Notă: Calculul lui f1 și f2: De exemplu, dacă raportul de diluție al mediului de cultură este de 3%, adică 3 părți de probă de apă și 97 de părți de apă de diluție, atunci f1 = 0,97 și f2 = 0,03.
5. Lucruri de reținut
(1) Procesul de oxidare biologică a materiei organice din apă poate fi împărțit în două etape. Prima etapă este oxidarea carbonului și hidrogenului din materia organică pentru a produce dioxid de carbon și apă. Această etapă se numește etapa de carbonizare. Durează aproximativ 20 de zile pentru a finaliza etapa de carbonizare la 20 de grade Celsius. În a doua etapă, substanțele care conțin azot și o parte din azot sunt oxidate în nitriți și nitrați, ceea ce se numește etapa de nitrificare. Durează aproximativ 100 de zile pentru a finaliza etapa de nitrificare la 20 de grade Celsius. Prin urmare, la măsurarea DBO5 a probelor de apă, nitrificarea este în general nesemnificativă sau nu are loc deloc. Cu toate acestea, efluentul din rezervorul de tratare biologică conține un număr mare de bacterii nitrificatoare. Prin urmare, la măsurarea DBO5, se include și cererea de oxigen a unor compuși care conțin azot. Pentru astfel de probe de apă, se pot adăuga inhibitori de nitrificare pentru a inhiba procesul de nitrificare. În acest scop, la fiecare litru de probă de apă diluată se poate adăuga 1 ml de propilen tiouree cu o concentrație de 500 mg/l sau o anumită cantitate de 2-clorozonă-6-triclormetildină fixată pe clorură de sodiu pentru a obține TCMP. Concentrația din proba diluată este de aproximativ 0,5 mg/l.
(2) Paharele trebuie curățate temeinic. Mai întâi înmuiați și curățați cu detergent, apoi înmuiați cu acid clorhidric diluat și în final spălați cu apă de la robinet și apă distilată.
(3) Pentru a verifica calitatea apei de diluție și a soluției de inocul, precum și nivelul de operare al tehnicianului de laborator, diluați 20 ml de soluție standard de glucoză-acid glutamic cu apă de diluție pentru inoculare până la 1000 ml și urmați pașii pentru măsurarea DBO5. Valoarea DBO5 măsurată trebuie să fie între 180-230 mg/L. În caz contrar, verificați dacă există probleme legate de calitatea soluției de inocul, apa de diluție sau tehnicile de operare.
(4) Când factorul de diluție al probei de apă depășește 100 de ori, aceasta trebuie diluată preliminar cu apă într-un balon cotat, iar apoi se prelevează o cantitate adecvată pentru cultura de diluție finală.
3. Determinarea solidelor în suspensie (SS)
Solidele în suspensie reprezintă cantitatea de materie solidă nedizolvată în apă.
1. Principiul metodei
Curba de măsurare este încorporată, iar absorbanța probei la o anumită lungime de undă este convertită în valoarea concentrației parametrului care urmează să fie măsurat și este afișată pe ecranul LCD.
2. Etapele măsurării
(1) Agitați uniform proba de apă de intrare și proba de apă de ieșire recuperată.
(2) Luați un tub colorimetric și adăugați 25 ml de probă de apă, apoi adăugați apă distilată până la marcaj (deoarece volumul apei în suspensie este mare, dacă nu este diluată, poate depăși limita maximă a testerului de solide în suspensie), ceea ce face ca rezultatele să fie inexacte. Desigur, volumul de eșantionare al apei în suspensie nu este fix. Dacă apa în suspensie este prea murdară, luați 10 ml de apă distilată și adăugați pe cântar.
(3) Porniți testerul de solide în suspensie, adăugați apă distilată în 2/3 din recipientul mic, similar cu o cuvă, uscați peretele exterior, apăsați butonul de selectare în timp ce agitați, apoi introduceți rapid testerul de solide în suspensie în acesta și apoi apăsați tasta de citire. Dacă valoarea nu este zero, apăsați tasta de ștergere pentru a șterge instrumentul (măsurați o singură dată).
(4) Măsurați cantitatea de apă în suspensie (SS) care intră: Turnați proba de apă din tubul colorimetric în cutia mică și clătiți-o de trei ori, apoi adăugați proba de apă până la 2/3, uscați peretele exterior și apăsați tasta de selectare în timp ce agitați. Apoi, introduceți rapid proba în testerul de solide în suspensie, apoi apăsați butonul de citire, măsurați de trei ori și calculați valoarea medie.
(5) Măsurați nivelul apei: Agitați uniform proba de apă și clătiți recipientul mic de trei ori... (Metoda este aceeași ca mai sus)
3. Calcul
Rezultatul măsurătorii SS a apei de intrare este: raportul de diluție * citirea măsurată a probei de apă de intrare. Rezultatul măsurătorii SS a apei de ieșire este direct citirea instrumentului pentru proba de apă măsurată.
4. Determinarea fosforului total (TP)
1. Principiul metodei
În condiții acide, ortofosfatul reacționează cu molibdatul de amoniu și tartratul de antimonil de potasiu pentru a forma heteropoliacid fosfomolibdenic, care este redus de agentul reducător acid ascorbic și devine un complex albastru, de obicei integrat cu albastru de fosfomolibden.
Concentrația minimă detectabilă a acestei metode este de 0,01 mg/L (concentrația corespunzătoare absorbanței A=0,01); limita superioară de determinare este de 0,6 mg/L. Metoda poate fi aplicată la analiza ortofosfatului din apele subterane, apele uzate menajere și apele uzate industriale provenite de la substanțe chimice utilizate zilnic, îngrășăminte cu fosfat, tratarea fosfatării suprafețelor metalice prelucrate, pesticide, oțel, cocsificare și alte industrii.
2. Instrumente
Spectrofotometru
3. Reactivi
(1)1+1 acid sulfuric.
(2) Soluție de acid ascorbic 10% (m/V): Se dizolvă 10 g de acid ascorbic în apă și se diluează până la 100 ml. Soluția se păstrează într-o sticlă de sticlă maro și este stabilă timp de câteva săptămâni într-un loc răcoros. Dacă culoarea se îngălbenește, se aruncă și se amestecă din nou.
(3) Soluție de molibdat: Se dizolvă 13 g de molibdat de amoniu [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] în 100 ml de apă. Se dizolvă 0,35 g de tartrat de antimoniu de potasiu [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] în 100 ml de apă. Sub agitare constantă, se adaugă încet soluția de molibdat de amoniu la 300 ml de acid sulfuric (1+1), se adaugă soluția de tartrat de antimoniu de potasiu și se amestecă uniform. Se păstrează reactivii în flacoane de sticlă maro, într-un loc răcoros. Se păstrează timp de cel puțin 2 luni.
(4) Soluție de compensare a turbidității și culorii: Se amestecă două volume de acid sulfuric (1+1) și un volum de soluție de acid ascorbic 10% (m/V). Această soluție se prepară în aceeași zi.
(5) Soluție stoc de fosfat: Fosfat dihidrogen de potasiu (KH2PO4) uscat la 110°C timp de 2 ore și lăsat să se răcească într-un exsicator. Se cântăresc 0,217 g, se dizolvă în apă și se transferă într-un balon cotat de 1000 ml. Se adaugă 5 ml de acid sulfuric (1+1) și se diluează cu apă până la marcaj. Această soluție conține 50,0 µg de fosfor per mililitru.
(6) Soluție standard de fosfat: Se iau 10,00 ml de soluție stoc de fosfat într-un balon cotat de 250 ml și se diluează până la marcaj cu apă. Această soluție conține 2,00 µg de fosfor per mililitru. Pregătită pentru utilizare imediată.
4. Etapele măsurării (luând ca exemplu doar măsurarea probelor de apă de intrare și ieșire)
(1) Agitați bine proba de apă de intrare și proba de apă de ieșire prelevate (proba de apă prelevată din piscina biochimică trebuie agitată bine și lăsată o perioadă de timp pentru a absorbi supernatantul).
(2) Luați 3 tuburi de măsurare cu dop, adăugați apă distilată în primul tub de măsurare cu dop până la linia superioară a scalei; adăugați 5 ml de probă de apă în al doilea tub de măsurare cu dop, apoi adăugați apă distilată până la linia superioară a scalei; al treilea tub de măsurare cu dop. Fixați tubul gradat cu un dop.
Înmuiați în acid clorhidric timp de 2 ore sau frecați cu detergent fără fosfați.
(3) Cuva trebuie înmuiată în soluție de spălare diluată cu acid azotic sau acid cromic pentru un moment după utilizare, pentru a îndepărta colorantul albastru de molibden adsorbit.
5. Determinarea azotului total (NT)
1. Principiul metodei
Într-o soluție apoasă la peste 60°C, persulfatul de potasiu se descompune conform următoarei formule de reacție pentru a genera ioni de hidrogen și oxigen. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Se adaugă hidroxid de sodiu pentru a neutraliza ionii de hidrogen și a completa descompunerea persulfatului de potasiu. În condiții de mediu alcalin de 120℃-124℃, utilizând persulfat de potasiu ca oxidant, nu numai că azotul amoniacal și azotul nitritic din proba de apă pot fi oxidate în nitrați, dar și majoritatea compușilor organici cu azot din proba de apă pot fi oxidați în nitrați. Apoi, se utilizează spectrofotometria ultravioletă pentru a măsura absorbanța la lungimi de undă de 220nm și, respectiv, 275nm și se calculează absorbanța azotului nitratic conform următoarei formule: A=A220-2A275 pentru a calcula conținutul total de azot. Coeficientul său molar de absorbție este de 1,47×10³.
2. Interferență și eliminare
(1) Când proba de apă conține ioni de crom hexavalent și ioni ferici, se pot adăuga 1-2 ml de soluție de clorhidrat de hidroxilamină 5% pentru a elimina influența acestora asupra măsurătorii.
(2) Ionii de iodură și ionii de bromură interferează cu determinarea. Nu există interferențe atunci când conținutul de ioni de iodură este de 0,2 ori mai mare decât conținutul total de azot. Nu există interferențe atunci când conținutul de ioni de bromură este de 3,4 ori mai mare decât conținutul total de azot.
(3) Influența carbonatului și bicarbonatului asupra determinării poate fi eliminată prin adăugarea unei anumite cantități de acid clorhidric.
(4) Sulfatul și clorura nu au niciun efect asupra determinării.
3. Domeniul de aplicare al metodei
Această metodă este potrivită în principal pentru determinarea azotului total din lacuri, rezervoare și râuri. Limita inferioară de detecție a metodei este de 0,05 mg/L; limita superioară de determinare este de 4 mg/L.
4. Instrumente
(1) Spectrofotometru UV.
(2) Sterilizator cu abur sub presiune sau oală sub presiune de uz casnic.
(3) Tub de sticlă cu dop și gură șlefuită.
5. Reactivi
(1) Apă fără amoniac, adăugați 0,1 ml de acid sulfuric concentrat la litru de apă și distilați. Colectați efluentul într-un recipient de sticlă.
(2) Hidroxid de sodiu 20% (m/V): Se cântăresc 20 g de hidroxid de sodiu, se dizolvă în apă fără amoniac și se diluează până la 100 ml.
(3) Soluție alcalină de persulfat de potasiu: Se cântăresc 40 g de persulfat de potasiu și 15 g de hidroxid de sodiu, se dizolvă în apă fără amoniac și se diluează până la 1000 ml. Soluția se păstrează într-o sticlă de polietilenă și poate fi păstrată timp de o săptămână.
(4)1+9 acid clorhidric.
(5) Soluție standard de nitrat de potasiu: a. Soluție standard stoc: Se cântăresc 0,7218 g de nitrat de potasiu uscat la 105-110 °C timp de 4 ore, se dizolvă în apă fără amoniac și se transferă într-un balon cotat de 1000 ml pentru ajustarea volumului. Această soluție conține 100 mg de azot nitric per ml. Se adaugă 2 ml de cloroform ca agent protector și soluția va fi stabilă timp de cel puțin 6 luni. b. Soluție standard de nitrat de potasiu: Se diluează soluția stoc de 10 ori cu apă fără amoniac. Această soluție conține 10 mg de azot nitric per ml.
6. Etapele măsurării
(1) Agitați uniform proba de apă de intrare și proba de apă de ieșire recuperată.
(2) Luați trei tuburi colorimetrice de 25 ml (rețineți că acestea nu sunt tuburi colorimetrice mari). Adăugați apă distilată în primul tub colorimetric și adăugați-o până la linia inferioară a scalei; adăugați 1 ml de probă de apă de intrare în al doilea tub colorimetric, apoi adăugați apă distilată până la linia inferioară a scalei; adăugați 2 ml de probă de apă de ieșire în al treilea tub colorimetric, apoi adăugați apă distilată. Adăugați până la marcajul inferior.
(3) Adăugați 5 mL de persulfat de potasiu bazic în cele trei tuburi colorimetrice, respectiv.
(4) Puneți cele trei tuburi colorimetrice într-un pahar de plastic și apoi încălziți-le într-o oală sub presiune. Efectuați digestia.
(5) După încălzire, îndepărtați tifonul și lăsați-l să se răcească natural.
(6) După răcire, se adaugă 1 mL de acid clorhidric 1+9 în fiecare dintre cele trei tuburi colorimetrice.
(7) Adăugați apă distilată în fiecare dintre cele trei tuburi colorimetrice până la marcajul superior și agitați bine.
(8) Folosiți două lungimi de undă și măsurați cu un spectrofotometru. Mai întâi, utilizați o cuvă de cuarț de 10 mm cu o lungime de undă de 275 nm (una puțin mai veche) pentru a măsura probele martor, de apă la intrare și de apă la ieșire și a le număra; apoi utilizați o cuvă de cuarț de 10 mm cu o lungime de undă de 220 nm (una puțin mai veche) pentru a măsura probele martor, de apă la intrare și de apă la ieșire. Luați probe de apă la intrare și la ieșire și numărați-le.
(9) Rezultatele calculelor.
6. Determinarea azotului amoniacal (NH3-N)
1. Principiul metodei
Soluțiile alcaline de mercur și potasiu reacționează cu amoniacul pentru a forma un compus coloidal de culoare maro-roșiatică deschisă. Această culoare are o absorbție puternică pe o gamă largă de lungimi de undă. De obicei, lungimea de undă utilizată pentru măsurare este în intervalul 410-425 nm.
2. Conservarea probelor de apă
Probele de apă sunt colectate în sticle de polietilenă sau sticle de sticlă și trebuie analizate cât mai curând posibil. Dacă este necesar, adăugați acid sulfuric în proba de apă pentru a o acidifica la pH.<2 și depozitați-l la 2-5°C. Trebuie prelevate probe acidificate pentru a preveni absorbția amoniacului în aer și contaminarea.
3. Interferență și eliminare
Compușii organici precum aminele alifatice, aminele aromatice, aldehidele, acetona, alcoolii și aminele organice cu azot, precum și ionii anorganici precum fierul, manganul, magneziul și sulful, provoacă interferențe din cauza producerii de culori diferite sau a turbidității. Culoarea și turbiditatea apei afectează, de asemenea, colorimetria. În acest scop, este necesară pretratarea prin floculare, sedimentare, filtrare sau distilare. Substanțele volatile reducătoare care interferează pot fi, de asemenea, încălzite în condiții acide pentru a elimina interferențele cu ionii metalici și se poate adăuga și o cantitate adecvată de agent de mascare pentru a le elimina.
4. Domeniul de aplicare al metodei
Cea mai mică concentrație detectabilă prin această metodă este de 0,025 mg/l (metoda fotometrică), iar limita superioară de determinare este de 2 mg/l. Folosind colorimetria vizuală, cea mai mică concentrație detectabilă este de 0,02 mg/l. După pretratarea corespunzătoare a probelor de apă, această metodă poate fi aplicată la apele de suprafață, apele subterane, apele uzate industriale și apele menajere.
5. Instrumente
(1) Spectrofotometru.
(2) pH-metru
6. Reactivi
Toată apa utilizată pentru prepararea reactivilor trebuie să fie fără amoniac.
(1) Reactivul lui Nessler
Puteți alege una dintre următoarele metode de preparare:
1. Cântăriți 20 g de iodură de potasiu și dizolvați-o în aproximativ 25 ml de apă. Adăugați pulbere cristalină de diclorură de mercur (HgCl2) (aproximativ 10 g) în porții mici, amestecând continuu. Când apare un precipitat vermilion care este dificil de dizolvat, este timpul să adăugați picurat dioxid de mercur saturat și amestecați bine. Când apare precipitatul vermilion și nu se mai dizolvă, opriți adăugarea soluției de clorură de mercur.
Cântăriți încă 60 g de hidroxid de potasiu și dizolvați-l în apă, apoi diluați până la 250 ml. După răcirea la temperatura camerei, turnați încet soluția de mai sus în soluția de hidroxid de potasiu, amestecând continuu, diluați cu apă până la 400 ml și amestecați bine. Lăsați să stea peste noapte, transferați supernatantul într-o sticlă de polietilenă și depozitați-o cu un dop etanș.
2. Cântăriți 16 g de hidroxid de sodiu, dizolvați-l în 50 ml de apă și răciți complet la temperatura camerei.
Cântăriți încă 7 g de iodură de potasiu și 10 g de iodură de mercur (HgI2) și dizolvați-le în apă. Apoi, injectați lent această soluție în soluția de hidroxid de sodiu, amestecând continuu, diluați-o cu apă până la 100 ml, depozitați-o într-o sticlă de polietilenă și închideți-o ermetic.
(2) Soluție acidă de potasiu și sodiu
Se cântăresc 50 g de tartrat de potasiu și sodiu (KNaC4H4O6·4H2O) și se dizolvă în 100 ml de apă, se încălzește și se fierbe pentru a îndepărta amoniacul, se răcește și se dizolvă până la 100 ml.
(3) Soluție standard de amoniu
Se cântăresc 3,819 g de clorură de amoniu (NH4Cl) uscată la 100 de grade Celsius, se dizolvă în apă, se transferă într-un balon cotat de 1000 ml și se diluează până la marcaj. Această soluție conține 1,00 mg de azot amoniacal per ml.
(4) Soluție standard de amoniu
Se pipetează 5,00 ml de soluție standard de amină într-un balon cotat de 500 ml și se diluează cu apă până la marcaj. Această soluție conține 0,010 mg de azot amoniacal per ml.
7. Calcul
Găsiți conținutul de azot amoniacal (mg) din curba de calibrare
Azot amoniacal (N, mg/l)=m/v*1000
În formulă, m – cantitatea de azot amoniacal obținută în urma calibrării (mg), V – volumul probei de apă (ml).
8. Lucruri de reținut
(1) Raportul dintre iodura de sodiu și iodura de potasiu are o influență mare asupra sensibilității reacției de culoare. Precipitatul format după repaus trebuie îndepărtat.
(2) Hârtia de filtru conține adesea urme de săruri de amoniu, așa că asigurați-vă că o spălați cu apă fără amoniac atunci când o utilizați. Toată sticlăria trebuie protejată de contaminarea cu amoniac din aerul de laborator.
9. Etapele măsurării
(1) Agitați uniform proba de apă de intrare și proba de apă de ieșire recuperată.
(2) Turnați proba de apă de intrare și proba de apă de ieșire în pahare de 100 ml.
(3) Adăugați 1 mL de sulfat de zinc 10% și 5 picături de hidroxid de sodiu în cele două pahare și amestecați cu două baghete de sticlă.
(4) Lăsați să stea 3 minute și apoi începeți să filtrați.
(5) Turnați proba de apă stagnantă în pâlnia de filtrare. După filtrare, turnați filtratul în paharul de la fund. Apoi, folosiți acest pahar pentru a colecta proba de apă rămasă în pâlnie. Până la finalizarea filtrării, turnați din nou filtratul în paharul de la fund. Turnați filtratul. (Cu alte cuvinte, folosiți filtratul dintr-o pâlnie pentru a spăla paharul de două ori)
(6) Filtrați probele de apă rămase în pahare, respectiv în pahare.
(7) Luați 3 tuburi colorimetrice. Adăugați apă distilată în primul tub colorimetric și completați-l cu scală; adăugați 3-5 ml din filtratul probei de apă de intrare în al doilea tub colorimetric, apoi adăugați apă distilată cu scală; adăugați 2 ml din filtratul probei de apă de ieșire în al treilea tub colorimetric. Apoi adăugați apă distilată până la marcaj. (Cantitatea de filtrat al probei de apă de intrare și de ieșire nu este fixă)
(8) Adăugați 1 ml de tartrat de potasiu și sodiu și, respectiv, 1,5 ml de reactiv Nessler în cele trei tuburi colorimetrice.
(9) Agitați bine și cronometrați timp de 10 minute. Folosiți un spectrofotometru pentru măsurare, utilizând o lungime de undă de 420 nm și o cuvă de 20 mm. Calculați.
(10) Rezultatele calculelor.
7. Determinarea azotului nitratic (NO3-N)
1. Principiul metodei
În proba de apă în mediu alcalin, nitratul poate fi redus cantitativ la amoniac de către agentul reducător (aliaj Daisler) sub încălzire. După distilare, acesta este absorbit în soluția de acid boric și măsurat folosind fotometria cu reactiv Nessler sau titrarea acidă.
2. Interferență și eliminare
În aceste condiții, nitritul este, de asemenea, redus la amoniac și trebuie îndepărtat în prealabil. Amoniacul și sărurile de amoniac din probele de apă pot fi, de asemenea, îndepărtate prin predistilare înainte de adăugarea aliajului Daisch.
Această metodă este potrivită în special pentru determinarea azotului nitrați în probele de apă puternic poluate. În același timp, poate fi utilizată și pentru determinarea azotului nitriți în probele de apă (proba de apă este determinată prin predistilare alcalină pentru a îndepărta amoniacul și sărurile de amoniu, iar apoi nitriții. Cantitatea totală de sare, minus cantitatea de nitrați măsurată separat, reprezintă cantitatea de nitriți).
3. Instrumente
Dispozitiv de distilare fixatoare de azot cu bile de azot.
4. Reactivi
(1) Soluție de acid sulfamic: Se cântărește 1 g de acid sulfamic (HOSO2NH2), se dizolvă în apă și se diluează până la 100 ml.
(2)1+1 acid clorhidric
(3) Soluție de hidroxid de sodiu: Se cântăresc 300 g de hidroxid de sodiu, se dizolvă în apă și se diluează până la 1000 ml.
(4) Pulbere din aliaj Daisch (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Soluție de acid boric: Se cântăresc 20 g de acid boric (H3BO3), se dizolvă în apă și se diluează până la 1000 ml.
5. Etapele măsurării
(1) Agitați probele prelevate de la punctul 3 și de la punctul de reflux și lăsați-le să se limpezească pentru o perioadă de timp.
(2) Luați 3 tuburi colorimetrice. Adăugați apă distilată în primul tub colorimetric și completați scala; adăugați 3 ml de supernatant de spotting nr. 3 în al doilea tub colorimetric, apoi adăugați apă distilată pe scala; adăugați 5 ml de supernatant de spotting de reflux în al treilea tub colorimetric, apoi adăugați apă distilată până la marcaj.
(3) Luați 3 vase de evaporare și turnați lichidul din cele 3 tuburi colorimetrice în vase.
(4) Adăugați 0,1 mol/L de hidroxid de sodiu în trei vase de evaporare, respectiv, pentru a ajusta pH-ul la 8. (Utilizați hârtie de testare a pH-ului de precizie, intervalul este între 5,5-9,0. Fiecare vase necesită aproximativ 20 de picături de hidroxid de sodiu)
(5) Porniți baia de apă, așezați vasul de evaporare pe baia de apă și setați temperatura la 90°C până când se evaporă până la uscare. (durează aproximativ 2 ore)
(6) După evaporarea până la uscare, scoateți vasul de evaporare și răciți-l.
(7) După răcire, se adaugă 1 mL de acid fenol disulfonic în trei vase de evaporare, se macină cu o baghetă de sticlă pentru ca reactivul să intre complet în contact cu reziduul din vasul de evaporare, se lasă să stea un timp, apoi se macină din nou. După ce se lasă timp de 10 minute, se adaugă aproximativ 10 mL de apă distilată.
(8) Adăugați 3–4 ml de apă cu amoniac în vasele de evaporare, amestecând continuu, apoi mutați-le în tuburile colorimetrice corespunzătoare. Adăugați apă distilată până la marcaj.
(9) Agitați uniform și măsurați cu un spectrofotometru, folosind o cuvă de 10 mm (sticlă obișnuită, puțin mai nouă) cu o lungime de undă de 410 nm. Și numărați.
(10) Rezultatele calculelor.
8. Determinarea oxigenului dizolvat (OD)
Oxigenul molecular dizolvat în apă se numește oxigen dizolvat. Conținutul de oxigen dizolvat din apa naturală depinde de echilibrul oxigenului din apă și atmosferă.
În general, metoda iodului este utilizată pentru măsurarea oxigenului dizolvat.
1. Principiul metodei
În proba de apă se adaugă sulfat de mangan și iodură alcalină de potasiu. Oxigenul dizolvat în apă oxidează manganul de valență mică în mangan de valență mare, generând un precipitat maro de hidroxid de mangan tetravalent. După adăugarea acidului, precipitatul de hidroxid se dizolvă și reacționează cu ionii de iodură pentru a-l elibera. Iod liber. Folosind amidonul ca indicator și titrarea iodului eliberat cu tiosulfat de sodiu, se poate calcula conținutul de oxigen dizolvat.
2. Etapele măsurării
(1) Luați proba de la punctul 9 într-o sticlă cu gură largă și lăsați-o să stea timp de zece minute. (Vă rugăm să rețineți că utilizați o sticlă cu gură largă și să acordați atenție metodei de prelevare a probelor)
(2) Introduceți cotul de sticlă în sticla cu gură largă pentru probă, utilizați metoda sifonului pentru a aspira supernatantul în sticla de oxigen dizolvat, mai întâi aspirați puțin mai puțin, clătiți sticla de oxigen dizolvat de 3 ori și în final aspirați supernatantul pentru a o umple cu oxigen dizolvat.
(3) Adăugați 1 ml sulfat de mangan și 2 ml iodură alcalină de potasiu în sticla plină cu oxigen dizolvat. (Acordați atenție precauțiilor la adăugare, adăugați din mijloc)
(4) Închideți butelia de oxigen dizolvat, agitați-o în sus și în jos, agitați-o din nou la fiecare câteva minute și agitați-o de trei ori.
(5) Adăugați 2 ml de acid sulfuric concentrat în sticla de oxigen dizolvat și agitați bine. Lăsați să stea într-un loc întunecat timp de cinci minute.
(6) Turnați tiosulfat de sodiu în biureta alcalină (cu tub de cauciuc și sfere de sticlă. Acordați atenție diferenței dintre biuretele acide și cele alcaline) până la linia de scală și pregătiți pentru titrare.
(7) După ce ați lăsat să stea timp de 5 minute, scoateți sticla de oxigen dizolvat plasată la întuneric, turnați lichidul din sticla de oxigen dizolvat într-un cilindru gradat din plastic de 100 ml și clătiți-l de trei ori. În final, turnați până la marcajul de 100 ml al cilindrului gradat.
(8) Turnați lichidul din cilindrul gradat în balonul Erlenmeyer.
(9) Se titrează cu tiosulfat de sodiu în balonul Erlenmeyer până când devine incolor, apoi se adaugă un pipetăr cu indicator de amidon, apoi se titrează cu tiosulfat de sodiu până când acesta dispare și se înregistrează valoarea citită.
(10) Rezultatele calculelor.
Oxigen dizolvat (mg/L) = M*V*8*1000/100
M este concentrația soluției de tiosulfat de sodiu (mol/L)
V este volumul soluției de tiosulfat de sodiu consumat în timpul titrării (mL)
9. Alcalinitate totală
1. Etapele măsurării
(1) Agitați uniform proba de apă de intrare și proba de apă de ieșire recuperată.
(2) Filtrați proba de apă primită (dacă apa primită este relativ curată, nu este necesară filtrarea), utilizați un cilindru gradat de 100 ml pentru a prelua 100 ml de filtrat într-un balon Erlenmeyer de 500 ml. Utilizați un cilindru gradat de 100 ml pentru a prelua 100 ml din proba de efluent agitată într-un alt balon Erlenmeyer de 500 ml.
(3) Adăugați 3 picături de indicator roșu de metil-albastru de metilen în cele două baloane Erlenmeyer, fiecare balon devenind verde deschis.
(4) Turnați soluție standard de ioni de hidrogen 0,01 mol/L în biureta alcalină (cu tub de cauciuc și sfere de sticlă, 50 ml. Biureta alcalină utilizată pentru măsurarea oxigenului dizolvat este de 25 ml, acordați atenție distincției) până la marcaj. Sârmă.
(5) Titrați soluția standard de ioni de hidrogen în două baloane Erlenmeyer pentru a descoperi o culoare lavandă și înregistrați citirile volumului utilizat. (Nu uitați să citiți după titrarea unui balon și să îl umpleți pentru a-l titra pe celălalt. Proba de apă de intrare necesită aproximativ patruzeci de mililitri, iar proba de apă de ieșire necesită aproximativ zece mililitri)
(6) Rezultatele calculului. Cantitatea de soluție standard de ioni de hidrogen * 5 este volumul.
10. Determinarea raportului de decantare a nămolului (SV30)
1. Etapele măsurării
(1) Luați un cilindru gradat de 100 ml.
(2) Agitați uniform proba prelevată în punctul 9 al șanțului de oxidare și turnați-o în cilindrul gradat până la marcajul superior.
(3) La 30 de minute după începerea cronometrării, citiți valoarea indicată pe cântar pe interfață și înregistrați-o.
11. Determinarea indicelui volumului nămolului (SVI)
SVI se măsoară prin împărțirea raportului de decantare a nămolului (SV30) la concentrația nămolului (MLSS). Aveți grijă însă la conversia unităților. Unitatea de măsură pentru SVI este mL/g.
12. Determinarea concentrației nămolului (MLSS)
1. Etapele măsurării
(1) Agitați uniform proba recuperată la punctul 9 și proba la punctul de reflux.
(2) Se iau câte 100 ml din fiecare probă de la punctul 9 și proba de la punctul de reflux într-un cilindru gradat. (Proba de la punctul 9 poate fi obținută prin măsurarea raportului de sedimentare a nămolului)
(3) Utilizați o pompă de vid cu palete rotative pentru a filtra proba la punctul 9 și proba la punctul de reflux în cilindrul gradat. (Acordați atenție alegerii hârtiei de filtru. Hârtia de filtru utilizată este hârtia de filtru cântărită în prealabil. Dacă MLVSS trebuie măsurat pe proba la punctul 9 în aceeași zi, trebuie utilizată hârtie de filtru cantitativă pentru a filtra proba la punctul 9. În orice caz, trebuie utilizată hârtie de filtru calitativă. În plus, acordați atenție diferenței dintre hârtia de filtru cantitativă și hârtia de filtru calitativă.)
(4) Scoateți proba de nămol din hârtie de filtru filtrată și introduceți-o într-un cuptor electric de uscare cu aer cald. Temperatura cuptorului de uscare crește la 105°C și începe uscarea timp de 2 ore.
(5) Scoateți proba de nămol uscată din hârtie de filtru și puneți-o într-un exicator de sticlă pentru a se răci timp de o jumătate de oră.
(6) După răcire, cântăriți și numărați folosind o balanță electronică de precizie.
(7) Rezultatele calculului. Concentrația nămolului (mg/L) = (citirea balanței – greutatea hârtiei de filtru) * 10000
13. Determinarea substanțelor organice volatile (MLVSS)
1. Etapele măsurării
(1) După cântărirea probei de nămol din hârtie de filtru la punctul 9 cu o balanță electronică de precizie, puneți proba de nămol din hârtie de filtru într-un creuzet mic de porțelan.
(2) Porniți cuptorul cu rezistențe de tip cutie, reglați temperatura la 620°C și introduceți creuzetul mic de porțelan în cuptorul cu rezistențe de tip cutie timp de aproximativ 2 ore.
(3) După două ore, închideți cuptorul cu rezistență de tip cutie. După răcirea timp de 3 ore, deschideți puțin ușa cuptorului cu rezistență de tip cutie și răciți din nou timp de aproximativ o jumătate de oră pentru a vă asigura că temperatura creuzetului de porțelan nu depășește 100°C.
(4) Scoateți creuzetul de porțelan și puneți-l într-un exsicator de sticlă pentru a se răci din nou timp de aproximativ o jumătate de oră, cântăriți-l pe o balanță electronică de precizie și înregistrați valoarea citită.
(5) Rezultatele calculelor.
Substanțe organice volatile (mg/L) = (greutatea probei de nămol din hârtie de filtru + greutatea creuzetului mic – citirea balanței) * 10000.
Data publicării: 19 martie 2024
