51. Care sunt diferiții indicatori care reflectă materia organică toxică și dăunătoare din apă?
Cu excepția unui număr mic de compuși organici toxici și nocivi din apele uzate obișnuite (cum ar fi fenolii volatili etc.), cei mai mulți dintre ei sunt greu de biodegradat și sunt foarte dăunători pentru corpul uman, cum ar fi petrolul, agenții tensioactivi anionici (LAS), Pesticide organice cu clor și organofosforici, bifenili policlorurați (PCB), hidrocarburi aromatice policiclice (HAP), polimeri sintetici cu molecul mare (cum ar fi materiale plastice, cauciuc sintetic, fibre artificiale etc.), combustibili și alte substanțe organice.
Standardul național cuprinzător de descărcare GB 8978-1996 are reglementări stricte privind concentrația apelor uzate care conțin substanțele organice toxice și nocive de mai sus, evacuate de diverse industrii. Indicatorii specifici de calitate a apei includ benzo(a)piren, petrol, fenoli volatili și pesticide organofosforice (calculate în P ), tetraclormetan, tetracloretilenă, benzen, toluen, m-crezol și alte 36 de articole. Diferitele industrii au indicatori diferiți de descărcare a apelor uzate care trebuie controlați. Dacă indicatorii de calitate a apei îndeplinesc standardele naționale de deversare, ar trebui monitorizat pe baza compoziției specifice a apei uzate evacuate de fiecare industrie.
52. Câte tipuri de compuși fenolici există în apă?
Fenolul este un derivat hidroxil al benzenului, cu gruparea sa hidroxil atașată direct de inelul benzenic. În funcție de numărul de grupări hidroxil conținute pe inelul benzenic, acesta poate fi împărțit în fenoli unitari (cum ar fi fenolul) și polifenoli. În funcție de faptul că se poate volatiliza cu vapori de apă, se împarte în fenol volatil și fenol nevolatil. Prin urmare, fenolii nu se referă doar la fenol, ci includ și denumirea generală a fenolaților substituiți cu hidroxil, halogen, nitro, carboxil etc. în pozițiile orto, meta și para.
Compușii fenolici se referă la benzen și la derivații săi hidroxil cu ciclu condensat. Există multe tipuri. În general se consideră că cei cu punctul de fierbere sub 230oC sunt fenoli volatili, în timp ce cei cu punctul de fierbere peste 230oC sunt fenoli nevolatili. Fenolii volatili din standardele de calitate a apei se referă la compușii fenolici care se pot volatiliza împreună cu vaporii de apă în timpul distilării.
53.Care sunt metodele utilizate în mod obișnuit pentru măsurarea fenolului volatil?
Deoarece fenolii volatili sunt mai degrabă un tip de compus decât un singur compus, chiar dacă fenolul este utilizat ca standard, rezultatele vor fi diferite dacă sunt utilizate metode de analiză diferite. Pentru a face rezultatele comparabile, trebuie utilizată metoda unificată specificată de țară. Metodele de măsurare utilizate în mod obișnuit pentru fenolul volatil sunt spectrofotometria cu 4-aminoantipirină specificată în GB 7490–87 și capacitatea de bromurare specificată în GB 7491–87. Drept.
4–Metoda spectrofotometrică cu aminoantipirină are mai puțini factori de interferență și o sensibilitate mai mare și este potrivită pentru măsurarea probelor de apă mai curată cu conținut de fenol volatil<5mg>Metoda volumetrică de bromurare este simplă și ușor de utilizat și este potrivită pentru determinarea cantității de fenoli volatili din apele uzate industriale >10 mg/L sau efluent de la stațiile de tratare a apelor uzate industriale. Principiul de bază este că într-o soluție cu exces de brom, fenolul și bromul generează tribromofenol și, în continuare, generează bromotribromofenol. Bromul rămas reacționează apoi cu iodura de potasiu pentru a elibera iod liber, în timp ce bromotribromofenolul reacționează cu iodura de potasiu pentru a forma tribromofenol și iod liber. Iodul liber este apoi titrat cu soluție de tiosulfat de sodiu, iar conținutul de fenol volatil în fenol poate fi calculat pe baza consumului acestuia.
54. Care sunt măsurile de precauție pentru măsurarea fenolului volatil?
Deoarece oxigenul dizolvat și alți oxidanți și microorganisme pot oxida sau descompune compușii fenolici, făcând compușii fenolici din apă foarte instabili, metoda de adăugare a acidului (H3PO4) și de scădere a temperaturii este de obicei utilizată pentru a inhiba acțiunea microorganismelor și o cantitate suficientă. se adaugă o cantitate de acid sulfuric. Metoda feroasă elimină efectele oxidanților. Chiar dacă sunt luate măsurile de mai sus, probele de apă trebuie analizate și testate în 24 de ore, iar probele de apă trebuie păstrate în sticle de sticlă, mai degrabă decât recipiente de plastic.
Indiferent de metoda volumetrică de bromurare sau metoda spectrofotometrică cu 4-aminoantipirină, atunci când proba de apă conține substanțe oxidante sau reducătoare, ioni metalici, amine aromatice, uleiuri și gudroane etc., aceasta va avea un impact asupra preciziei măsurării. interferența, trebuie luate măsurile necesare pentru eliminarea efectelor acesteia. De exemplu, oxidanții pot fi îndepărtați prin adăugarea de sulfat feros sau arsenit de sodiu, sulfurile pot fi îndepărtate prin adăugarea de sulfat de cupru în condiții acide, uleiul și gudronul pot fi îndepărtate prin extracție și separare cu solvenți organici în condiții puternic alcaline. Substanțele reducătoare precum sulfatul și formaldehida sunt îndepărtate prin extragerea lor cu solvenți organici în condiții acide și lăsând substanțele reducătoare în apă. La analizarea apelor uzate cu o componentă relativ fixă, după acumularea unei anumite perioade de experiență, tipurile de substanțe interferente pot fi clarificate, iar apoi tipurile de substanțe interferente pot fi eliminate prin creștere sau scădere, iar etapele de analiză pot fi simplificate cât mai mult. pe cât posibil.
Operația de distilare este o etapă cheie în determinarea fenolului volatil. Pentru a evapora complet fenolul volatil, valoarea pH-ului probei de distilat trebuie ajustată la aproximativ 4 (intervalul de decolorare a portocaliului de metil). În plus, deoarece procesul de volatilizare a fenolului volatil este relativ lent, volumul distilatului colectat ar trebui să fie echivalent cu volumul probei inițiale care trebuie distilate, altfel rezultatele măsurătorilor vor fi afectate. Dacă se constată că distilatul este alb și tulbure, ar trebui să fie evaporat din nou în condiții acide. Dacă distilatul este încă alb și tulbure pentru a doua oară, este posibil să existe ulei și gudron în proba de apă și trebuie efectuat un tratament corespunzător.
Cantitatea totală măsurată folosind metoda volumetrică de bromurare este o valoare relativă, iar condițiile de funcționare specificate de standardele naționale trebuie respectate cu strictețe, inclusiv cantitatea de lichid adăugată, temperatura și timpul de reacție etc. În plus, precipitații de tribromofenol încapsulează ușor I2, deci trebuie agitat energic la apropierea de punctul de titrare.
55. Care sunt măsurile de precauție pentru utilizarea spectrofotometriei cu 4-aminoantipirină pentru determinarea fenolilor volatili?
Atunci când se utilizează spectrofotometria cu 4-aminoantipirină (4-AAP), toate operațiunile trebuie efectuate într-o hotă, iar aspirația mecanică a hotei trebuie utilizată pentru a elimina efectele adverse ale benzenului toxic asupra operatorului. .
Creșterea valorii martor a reactivului se datorează în principal unor factori precum contaminarea în apă distilată, sticlărie și alte dispozitive de testare, precum și volatilizarea solventului de extracție din cauza creșterii temperaturii camerei și se datorează în principal reactivului 4-AAP. , care este predispus la absorbția umidității, aglomerare și oxidare. , așa că ar trebui luate măsurile necesare pentru a asigura puritatea 4-AAP. Dezvoltarea culorii reacției este ușor afectată de valoarea pH-ului, iar valoarea pH-ului soluției de reacție trebuie controlată strict între 9,8 și 10,2.
Soluția standard diluată de fenol este instabilă. Soluția standard care conține 1 mg fenol per ml trebuie introdusă la frigider și nu poate fi utilizată mai mult de 30 de zile. Soluția standard care conține 10 μg fenol per ml trebuie utilizată în ziua preparării. Soluția standard care conține 1 μg fenol per ml trebuie utilizată după preparare. Utilizați în decurs de 2 ore.
Asigurați-vă că adăugați reactivii în ordine conform procedurilor standard de operare și agitați bine după adăugarea fiecărui reactiv. Dacă tamponul nu este agitat uniform după adăugare, concentrația de amoniac din soluția experimentală va fi neuniformă, ceea ce va afecta reacția. Amoniacul impur poate crește valoarea martor de peste 10 ori. Dacă amoniacul nu este consumat o perioadă lungă de timp după deschiderea sticlei, acesta trebuie distilat înainte de utilizare.
Colorantul roșu aminoantipirină generat este stabil doar timp de aproximativ 30 de minute în soluție apoasă și poate fi stabil timp de 4 ore după extracția în cloroform. Dacă timpul este prea lung, culoarea se va schimba de la roșu la galben. Dacă culoarea goală este prea închisă din cauza impurității 4-aminoantipirinei, măsurarea lungimii de undă de 490 nm poate fi utilizată pentru a îmbunătăți acuratețea măsurării. 4 – Când aminoantibi este impur, poate fi dizolvat în metanol, apoi filtrat și recristalizat cu cărbune activ pentru a-l rafina.
Ora postării: 23-nov-2023
