Spectrofotometria DPD este metoda standard pentru detectarea clorului rezidual liber și a clorului rezidual total în standardul național chinez „Water Quality Vocabulary and Analytical Methods” GB11898-89, dezvoltat în comun de American Public Health Association, American Water Works Association și Water Pollution Control. Federaţie. În „Metode de testare standard pentru apă și apă uzată”, editată, metoda DPD a fost dezvoltată încă de la ediția a 15-a și este recomandată ca metodă standard pentru testarea dioxidului de clor.
Avantajele metodei DPD
Poate separa dioxidul de clor de diferite alte forme de clor (inclusiv clor rezidual liber, clor rezidual total și clorit etc.), ușurând efectuarea testelor colorimetrice. Această metodă nu este la fel de precisă ca titrarea amperometrică, dar rezultatele sunt suficiente pentru majoritatea scopurilor generale.
principiu
În condițiile pH-ului 6,2~6,5, ClO2 reacționează mai întâi cu DPD pentru a forma un compus roșu, dar cantitatea pare că atinge doar o cincime din conținutul total de clor disponibil (echivalent cu reducerea ClO2 la ioni de clorit). Dacă o probă de apă este acidulată în prezența iodurii, cloritul și cloratul reacţionează, de asemenea, iar atunci când sunt neutralizate prin adăugarea de bicarbonat, culoarea rezultată corespunde conținutului total de clor disponibil al ClO2. Interferența clorului liber poate fi inhibată prin adăugarea de glicină. Baza este că glicina poate transforma imediat clorul liber în acid aminoacetic clorurat, dar nu are niciun efect asupra ClO2.
Soluție stoc standard de iodat de potasiu, 1,006 g/L: Se cântăresc 1,003 g iodat de potasiu (KIO3, uscat la 120~140°C timp de 2 ore), se dizolvă în apă de înaltă puritate și se transferă la un volum de 1000 ml.
Se diluează balonul dozator până la semn și se amestecă.
Soluție standard de iodat de potasiu, 10,06 mg/L: Luați 10,0 ml din soluția stoc (4.1) într-un balon cotat de 1000 ml, adăugați aproximativ 1 g de iodură de potasiu (4.5), adăugați apă pentru a se dilua până la semn și amestecați. Se prepară în ziua utilizării într-o sticlă maro. 1,00 ml din această soluție standard conține 10,06 μg KIO3, ceea ce este echivalent cu 1,00 mg/L de clor disponibil.
Tampon fosfat: se dizolvă 24 g de fosfat bicarbonat de sodiu anhidru și 46 g de fosfat dihidrogen de potasiu anhidru în apă distilată, apoi se amestecă în 100 ml de apă distilată cu 800 mg de sare disodică EDTA dizolvată. Se diluează cu apă distilată la 1 L, se adaugă opțional 20 mg clorură de mercurică sau 2 picături de toluen pentru a preveni dezvoltarea mucegaiului. Adăugarea a 20 mg de clorură de mercur poate elimina interferența cantităților de urme de iodură care pot rămâne la măsurarea clorului liber. (Notă: Clorura de mercur este toxică, manipulați cu precauție și evitați ingerarea)
Indicator N,N-dietil-p-fenilendiamină (DPD): se dizolvă 1,5 g DPD sulfat pentahidrat sau 1,1 g DPD sulfat anhidru în apă distilată fără clor care conține 8 ml1+3 acid sulfuric și 200 mg sare disodică EDTA, se diluează la 1 litru, se păstrează într-o sticlă maro de sticlă măcinată și depozitați într-un loc întunecat. Când indicatorul se estompează, trebuie reconstituit. Verificați regulat valoarea absorbanței probelor martor,
Dacă valoarea absorbanței martorului la 515 nm depășește 0,002/cm, reconstituirea trebuie abandonată.
Iodură de potasiu (cristal KI)
Soluție de arsenit de sodiu: se dizolvă 5,0 g NaAsO2 în apă distilată și se diluează la 1 litru. Notă: NaAsO2 este toxic, evitați ingerarea!
Soluție de tioacetamidă: Se dizolvă 125 mg de tioacetamidă în 100 ml de apă distilată.
Soluție de glicină: se dizolvă 20 g de glicină în apă fără clor și se diluează la 100 ml. Păstrați congelat. Trebuie reconstituit atunci când apare turbiditatea.
Soluție de acid sulfuric (aproximativ 1mol/L): Se dizolvă 5,4 ml H2SO4 concentrat în 100 ml apă distilată.
Soluție de hidroxid de sodiu (aproximativ 2mol/L): Se cântăresc 8 g NaOH și se dizolvă în 100 ml apă pură.
Curba de calibrare (de lucru).
La o serie de 50 de tuburi colorimetrice, se adaugă 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml soluție standard de iodat de potasiu, respectiv, se adaugă aproximativ 1 g de iodură de potasiu și 0,5 ml de soluție de acid sulfuric. stați timp de 2 minute, apoi adăugați 0,5 ml soluție de hidroxid de sodiu și diluați până la semn. Concentrațiile din fiecare sticlă sunt, respectiv, echivalente cu 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 și 2,00 mg/L de clor disponibil. Adăugați 2,5 ml de tampon fosfat și 2,5 ml de soluție de indicator DPD, amestecați bine și imediat (în decurs de 2 minute) măsurați absorbanța la 515 nm folosind o cuvă de 1 inch. Desenați o curbă standard și găsiți ecuația de regresie.
Etape de determinare
Dioxid de clor: Adăugați 1 ml de soluție de glicină la 50 ml de probă de apă și amestecați, apoi adăugați 2,5 ml de tampon fosfat și 2,5 ml de soluție de indicator DPD, amestecați bine și măsurați absorbanța imediat (în 2 minute) (citirea este G).
Dioxid de clor și clor disponibil gratuit: Luați o altă probă de apă de 50 ml, adăugați 2,5 ml tampon fosfat și 2,5 ml soluție indicator DPD, amestecați bine și măsurați absorbanța imediat (în decurs de 2 minute) (citirea este A).
7.3 Dioxid de clor, clor disponibil liber și clor disponibil combinat: Luați încă 50 ml de probă de apă, adăugați aproximativ 1 g de iodură de potasiu, adăugați 2,5 ml de tampon fosfat și 2,5 ml de soluție indicator DPD, amestecați bine și măsurați absorbanța imediat (în limita 2 minute) (Citirea este C).
Clor total disponibil, inclusiv dioxid de clor liber, clorit, clor rezidual liber și clor rezidual combinat: După obținerea citirii C, adăugați 0,5 ml soluție de acid sulfuric la proba de apă în aceeași sticlă colorimetrică și amestecați După ce a stat nemiscat timp de 2 minute, adăugați 0,5 ml soluție de hidroxid de sodiu, amestecați și măsurați absorbanța imediat (citirea este D).
ClO2=1,9G (calculat ca ClO2)
Clor disponibil gratuit=AG
Clor disponibil combinat = CA
Clor total disponibil=D
Clorit=D-(C+4G)
Efectele manganului: Cea mai importantă substanță interferentă întâlnită în apa potabilă este oxidul de mangan. După adăugarea tamponului fosfat (4.3), adăugați 0,5 ~ 1,0 ml soluție de arsenit de sodiu (4.6) și apoi adăugați indicator DPD pentru a măsura absorbanța. Scădeți această citire din citirea A pentru a elimina
Îndepărtați interferența de la oxidul de mangan.
Influența temperaturii: Dintre toate metodele analitice curente care pot distinge ClO2, clorul liber și clorul combinat, inclusiv titrarea amperometrică, metoda iodometrică continuă etc., temperatura va afecta acuratețea distincției. Când temperatura este mai mare, clorul combinat (cloramină) va fi solicitat să participe la reacție în avans, rezultând rezultate mai mari de ClO2, în special de clor liber. Prima metodă de control este controlul temperaturii. La aproximativ 20°C, puteți adăuga DPD la proba de apă și o amestecați, apoi adăugați imediat 0,5 ml soluție de tioacetamidă (4.7) pentru a opri clorul rezidual combinat (cloramină) din DPD. Reacţie.
Influența timpului colorimetric: Pe de o parte, culoarea roșie produsă de indicatorul ClO2 și DPD este instabilă. Cu cât culoarea este mai închisă, cu atât se estompează mai repede. Pe de altă parte, deoarece soluția tampon de fosfat și indicatorul DPD sunt amestecate în timp, ele însele se vor estompa. Produce o culoare roșie falsă, iar experiența a arătat că această instabilitate a culorii dependentă de timp este o cauză majoră a preciziei reduse a datelor. Prin urmare, accelerarea fiecărei etape de operare, controlând în același timp standardizarea timpului utilizat în fiecare pas, este crucială pentru îmbunătățirea preciziei. Conform experienței: dezvoltarea culorii la o concentrație sub 0,5 mg/L poate fi stabilă timp de aproximativ 10 până la 20 de minute, dezvoltarea culorii la o concentrație de aproximativ 2,0 mg/L poate fi stabilă doar timp de aproximativ 3 până la 5 minute, iar dezvoltarea culorii la o concentrație de peste 5,0 mg/L va fi stabilă pentru mai puțin de 1 minut.
TheLH-P3CLOfurnizat în prezent de Lianhua este un portabilcontor de clor rezidualcare respectă metoda fotometrică DPD.
Analizorul a setat deja lungimea de undă și curba. Trebuie doar să adăugați reactivi și să efectuați colorimetria pentru a obține rapid rezultatele clorului rezidual, clorului rezidual total și dioxidului de clor din apă. De asemenea, acceptă alimentarea cu baterie și alimentarea interioară, făcându-l ușor de utilizat fie în exterior, fie în laborator.
Ora postării: 24-mai-2024
